巯基乙酸甲酯的合成路径有哪些？
发布时间：2019-05-21 17:00 来源：www.fuhai31.com
[摘要] 小编在这里继续向大家介绍一下新的资讯，主要是关于巯基乙酸甲酯的合成路径，巯基乙酸甲酯，又称硫代乙醇酸甲酯、氢硫基乙酸甲酯等，是农药、医药、烟用香料和食品香料合成的重要中间体。目前，巯基乙酸甲酯的一般生产方法，普遍对主要原料巯基乙酸纯度要求高。
小编在这里继续向大家介绍一下新的资讯，主要是关于巯基乙酸甲酯的合成路径，巯基乙酸甲酯，又称硫代乙醇酸甲酯、氢硫基乙酸甲酯等，是农药、医药、烟用香料和食品香料合成的重要中间体。目前，巯基乙酸甲酯的一般生产方法，普遍对主要原料巯基乙酸纯度要求高。可是高纯度巯基乙酸在高分子化学和医药合成的中间体合成领域用途广泛，加之提纯困难，产量有限，相当一部分依赖进口。不仅供不应求，且价格高昂。下面一起进一步来了解一番，希望给大家提供一些参考。
巯基乙酸甲酯的合成路径：
合成路径1：
以巯基乙酸和甲醇为起始原料，在1000L的带有电动搅拌器、冷凝器和温度计的反应装置中，加入纯度为%的巯基乙酸131.4Kg（1000mol）和纯度为95.0%的甲醇134.7Kg（4000mol）以及活化剂质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液1.60Kg，在45℃下回流搅拌反应4小时，停止搅拌，再加入活化剂质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液1.06Kg，在55℃下继续回流搅拌反应4小时，用分液装置分出酯层（下层），将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。前馏分约10Kg，经静置，可分出2Kg水，巯基乙酸甲酯粗酯8Kg（含量为90%）；巯基乙酸甲酯为85Kg（含量为98.5%），残留釜底量大约10Kg，其中：巯基乙酸甲酯含量为10.0%，未反应的巯基乙酸含量为80.0%，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中酸回收，总的平均收率可以达到85%。
合成路径2：
将计量的甲醇加入到带回流冷凝器的反应器中，开启搅拌，加入计量的硫代硫酸钠，升温到回流，温度为65~75℃，在3小时内缓慢滴加规定量的氯乙酸甲酯，控制反应温度终温在70~80℃，维持温度继续反应50分钟后缓慢提高反应温度，回收甲醇，时间为280~300分钟，终温为80~85℃，再将回收甲醇后的物料冷却到室温，在搅拌下缓慢加入规定量的浓盐酸，控制时间在20分钟内，终温在80~85℃ ，水解反应2.5小时，将物料冷却到30~40℃，分四次加入规定量的锌粉，每次间隔20分钟，升温到45℃，继续反应50分钟，降温到20~25℃，将物料过滤，以计量的氯仿萃取滤液4次，合并萃取相，将萃取相进行真空分馏，分离回收氯仿，在真空度为0.088~0.099WPa下收集60~64℃馏分为产品巯基乙酸甲酯。
以上就是小编向大家介绍的一些关于巯基乙酸甲酯的合成路径，大家看完之后是不是对其进一步熟悉了解呢？今天的内容就到这了，我们下期继续向大家推送新的资讯，敬请大家多多关注。
合成路径1：
以巯基乙酸和甲醇为起始原料，在1000L的带有电动搅拌器、冷凝器和温度计的反应装置中，加入纯度为%的巯基乙酸131.4Kg（1000mol）和纯度为95.0%的甲醇134.7Kg（4000mol）以及活化剂质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液1.60Kg，在45℃下回流搅拌反应4小时，停止搅拌，再加入活化剂质量浓度为20%的对甲苯磺酸甲醇溶液1.06Kg，在55℃下继续回流搅拌反应4小时，用分液装置分出酯层（下层），将酯层进行减压蒸馏，分出前馏分，巯基乙酸甲酯和釜底。前馏分约10Kg，经静置，可分出2Kg水，巯基乙酸甲酯粗酯8Kg（含量为90%）；巯基乙酸甲酯为85Kg（含量为98.5%），残留釜底量大约10Kg，其中：巯基乙酸甲酯含量为10.0%，未反应的巯基乙酸含量为80.0%，釜底残液可继续进行下一次酯化反应。釜底残液中酸回收，总的平均收率可以达到85%。
合成路径2：
将计量的甲醇加入到带回流冷凝器的反应器中，开启搅拌，加入计量的硫代硫酸钠，升温到回流，温度为65~75℃，在3小时内缓慢滴加规定量的氯乙酸甲酯，控制反应温度终温在70~80℃，维持温度继续反应50分钟后缓慢提高反应温度，回收甲醇，时间为280~300分钟，终温为80~85℃，再将回收甲醇后的物料冷却到室温，在搅拌下缓慢加入规定量的浓盐酸，控制时间在20分钟内，终温在80~85℃ ，水解反应2.5小时，将物料冷却到30~40℃，分四次加入规定量的锌粉，每次间隔20分钟，升温到45℃，继续反应50分钟，降温到20~25℃，将物料过滤，以计量的氯仿萃取滤液4次，合并萃取相，将萃取相进行真空分馏，分离回收氯仿，在真空度为0.088~0.099WPa下收集60~64℃馏分为产品巯基乙酸甲酯。